今天的試驗(yàn)在950~1000℃的高溫馬弗爐中灼燒進(jìn)行,驅(qū)除水份和二氧化碳,同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進(jìn)行校正,而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計(jì)。
試驗(yàn)主要儀器設(shè)備: 電子天平、瓷坩堝、高溫馬弗爐、干燥器、坩堝鉗。
按GB/T12573方法取樣,送往實(shí)驗(yàn)室的樣品贏是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g,經(jīng)80μm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩,充分混勻,裝入試樣瓶中,密封保存,供測(cè)定用。
稱取約1g試樣(m7),至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在高溫馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,在950~1000℃下灼燒15~20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒,直至恒量。
X=((m7-m8) /m7)×100
式中:m7——試料的質(zhì)量,g;
m8——灼燒后試料的質(zhì)量,g;
X—燒失量的質(zhì)量百分比,%。
在進(jìn)行耐火材料的分析時(shí),除主成分氧化物和副成分的含量外,通常還要測(cè)定其燒失量(Loss on ignition,縮寫為LOI),即將在105—110℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干,原料在1000—1100℃的爐內(nèi)灼燒后失去的重量百分比。原料燒失量的分析有其特殊意義。它表征原料加熱分解的氣態(tài)產(chǎn)物(如H2O,CO2等)和有機(jī)質(zhì)含量的多少,從而可以判斷原料在使用時(shí)是否需要預(yù)先對(duì)其進(jìn)行煅燒,使原料體積穩(wěn)定。
按照化學(xué)分析所得到的成分,可以判斷原料的純度,大致計(jì)算出其耐火性能,借助有關(guān)相圖也可大致計(jì)算出其礦物組成。
耐火原料的化學(xué)成分分析使按專門的方法進(jìn)行的,標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中做了規(guī)定,近年來化學(xué)分析方法不斷朝著加快分析速度和提高分析精度的方向發(fā)展,如絡(luò)合物滴定,比色分析,火焰光度法,光譜分析和X射線熒光分析等燒失量又稱灼減量,是指坯料在燒成過程中所排出的結(jié)晶水,碳酸鹽分解出的CO2,硫酸鹽分解出的SO2,以及有機(jī)雜質(zhì)被排除后物量的損失。相對(duì)而言,灼減量大且熔劑含量過多的,燒成偏高的制品的收縮率就愈大。還易引起變形、缺陷等。所以要求瓷坯灼減量一般要小于8%。陶器無嚴(yán)格要求,但也要適當(dāng)控制,以保持制品外形一致。
燒失量測(cè)試方法稱取已在105~110℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干,取試樣0.5~1克,置于已恒重的鉑金坩堝中,在酒精噴燈上灼燒30分鐘,或移入已升溫至300~400℃的高溫馬弗爐內(nèi),灼燒10~15分鐘后,逐漸升溫至900~950℃,繼續(xù)灼燒1.5~2小時(shí),取出稍冷,放入干燥器中冷卻至室溫后稱重。
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