隨著科技的發(fā)展,現(xiàn)實(shí)生活中大家身邊的食品種類(lèi)也越來(lái)越多樣化,每一種食品出廠前都是需要嚴(yán)格的的檢測(cè),檢測(cè)其食品的微量元素類(lèi)型也很多。其中運(yùn)用多的是食品中銅的測(cè)定。
下面喆圖小編,簡(jiǎn)單給大家介紹一下食品中銅的測(cè)定的方法:原子吸收光譜法
原理
試樣經(jīng)處理后,導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)中,原子化以后,吸收324.8 nm共振線(xiàn),其吸收值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量試劑
1.試劑
1.1 硝酸。
1.2石油醚。
1.3硝酸(10%):取10 mL硝酸置于適量水中,再稀釋至100 mL。
1.4 硝酸(0.5%):取0.5 mL硝酸置于適量水中,再稀釋至100 mL。
1.5硝酸(1+4)。
1.6硝酸(4+6):量取40 mL硝酸置于適量水中,再稀釋至100 mL。
1.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1. 000 0 9盒屬銅(99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解,總量不超過(guò)37 mL,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.O mg銅。
1.8銅標(biāo)準(zhǔn)使用液I:吸取10.O mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于1.0µg銅。
1.9銅標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ:按4.8方式,稀釋至每毫升相當(dāng)于0. 10 vg銅。
2.儀器
所用玻璃儀器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上,用水反復(fù)沖洗,后用去離子水沖洗晾干后,方可使用。
2.1搗碎機(jī)。
2.2陶瓷纖維馬弗爐。
2.3原子吸收分光光度計(jì)。
3.分析步驟
3.1試樣處理
3.1.1谷類(lèi)(除去外殼)、茶葉、咖啡等磨碎,過(guò)20目篩,混勻。蔬菜、水果等試樣取可食部分,切碎、搗成勻漿。稱(chēng)取1.00 g~5. 0g試樣,置于石英或瓷坩堝中,加5 mL硝酸,放置0.5 h.小火蒸干,繼續(xù)加熱炭化,移人馬弗爐中,500℃±25℃灰化1 h,取出放冷,再加1 mL硝酸浸濕灰分,小火蒸干。再移人陶瓷纖維馬弗爐中,500℃灰化0.5 h,冷卻后取出,以1mL硝酸(1+4)溶解4次,移入10.O mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,備用。 取與消化試樣相同量的硝酸,按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
3.1.2 水產(chǎn)類(lèi):取可食部分搗成勻漿。稱(chēng)取1. 00 g~5. 00 g,以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中 „„”起依法操作。
3.1.3乳、煉乳、乳粉:稱(chēng)取2.00 g混勻試樣,按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中„„”起依法操作。
3.1.4油脂類(lèi):稱(chēng)取2. 00 9混勻試樣,固體油脂先加熱融成液體,置于100 mL分液漏斗中,加10 mL石油醚,用硝酸(10%)提取2次,每次5 mL,振搖1 min,合并硝酸液于50 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,備用。并同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
3.1.5飲料、酒、醋、醬油等液體試樣,可直接取樣測(cè)定,固形物較多時(shí)或儀器靈敏不足時(shí),可把上述試樣濃縮按6.1.1操作。
3.2瀏定
3.2.1 吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液I(1.Op-g./mL),分別置于10 mL容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀釋至刻度,搖勻。容量瓶中每毫升相當(dāng)于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10微克的銅。
將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標(biāo)準(zhǔn)液分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件:燈電流3 mA~6 mA,波長(zhǎng)324.8 nm,光譜通帶0.5 nm,空氣流量9 L/min,乙炔流量2L/min,燈頭高度6m氘燈背景校正。以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液含量和對(duì)應(yīng)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或計(jì)算直線(xiàn)回歸方程,試樣吸收值與曲線(xiàn)比較或代入方程求得含量。
3.2.2 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分別置于10 mL容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀釋至刻度,搖勻。容量瓶中每毫升相當(dāng)于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 µg銅。將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標(biāo)準(zhǔn)液10 t)L~20 tLL分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件石墨爐原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件:燈電流3 mA~6 mA,波長(zhǎng)324.8 nm,光譜通帶0.5 nm,保護(hù)氣體1.5L/mln(原子化階段停氣)。操作參數(shù):干燥90℃,20 s;灰化,20 s;升到800℃,20 s;原子化2 300℃,4s。以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ系列含量和對(duì)應(yīng)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或計(jì)算直線(xiàn)回歸方程,試樣吸收值與曲線(xiàn)比較或代入方程求得含量。
3.2.3氯化鈉或其他物質(zhì)干擾時(shí),可在進(jìn)樣前用硝酸銨(1 mg/mL)或磷酸二氫銨稀釋或進(jìn)樣后(石墨爐)再加入與試樣等量上述物質(zhì)作為基體改進(jìn)劑。
4、計(jì)算結(jié)果
4.1火焰法
試樣中的銅含量按照(1)進(jìn)行計(jì)算
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-試樣中銅的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1-測(cè)定用試樣中銅的含量,單位為微克每毫升(y-g/mL);
A2-試劑空白液中銅的含量,單位為微克每毫升(y-g/mL);
V-試樣處理后的總體積,單位為毫升(mL);
m-試樣質(zhì)量或體積,單位為克或者毫克。
4.2石墨爐法
試樣中的銅含量按照(2)進(jìn)行計(jì)算
x=A1*A2*1000/m*(V1/V2)*1000...........(2)
X-試樣中銅的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1-測(cè)定用試樣中銅的含量,單位為微克每毫升(y-g/mL);
A2-試劑空白液中銅的含量,單位為微克每毫升(y-g/mL);
m-試樣質(zhì)量或體積,單位為克或者毫克。
V1-試樣消化液的總體積,單位為毫升(ml。);
V2-測(cè)定用試樣消化液體積,單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,試樣含量超過(guò)io mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。
5.精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
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